本文主要对以三氟乙酸、无水乙醇为原料进行反应精馏合成三氟乙酸乙酯的工艺进行了研究。讨论了间歇酯化反应合成三氟乙酸乙酯的反应动力学，在间歇搅拌釜式反应器中测定反应液中的三氟乙酸乙酯、乙醇以及内标物乙腈的峰面积随时间变化的趋势。分别考察了反应精馏塔中不同回流比、进料酸醇摩尔比以及催化剂用量对酯收率的影响，比较了不同催化剂的催化活性，确定了反应的较佳工艺条件。实验结果表明，回流比为2：1，进料酸醇摩尔为1：2，催化剂浓硫酸与三氟乙酸的摩尔比为2：1时，三氟乙酸乙酯的塔顶酯收率为58.19 %。
在反应精馏中，回流比对过程的影响与一般的精馏过程不同，较为复杂。回流比太小，对反应和分离过程都不利，塔顶粗酯带醇较多[19]。回流比增大时，塔内的持液量增加，物料在塔中的停留时间相对增加，有利于反应及分离过程，塔顶粗酯中醇量降低。但回流比太大时，塔内持液量增加，液相中产物量也将增加，从而起到稀释产物的作用，更大时引起液泛，对反应过程不利。另一方面，回流比增加，塔顶产品中轻组分含量将增加，从而造成塔顶粗酯中醇含量增加，不利于粗酯后续的提纯。在实验条件下，回流比为2：1较好。
按2.4.4所述方法制备三氟乙酸乙酯。控制反应条件为：反应精馏装置塔釜温度为80℃；塔顶温度为55℃；回流比2：1；三氟乙酸与催化剂浓硫酸的摩尔比为1：2；反应4h,依次改变三氟乙酸与无水乙醇的进料摩尔比，取样测定塔顶三氟乙酸乙酯的收率，所得结果如图2-15。
由图2-15可知，在催化剂用量以及回流比相同的条件下，酸醇摩尔比减小时， 塔顶酯收率随之增高,即当酸醇摩尔比由1：1减小到1：2时，由于醇过量，由化学平衡可知，对于可逆反应增加醇的量有利于反应向正方向移动，有利于酯的生成，所以塔顶酯收率逐渐增大；当酸醇摩尔比继续减小时，一是体系中的三氟乙酸浓度降低，同时此时生成的酯、水和醇体系易生成共沸物而从塔顶分馏出，从而使塔顶酯收率降低。而当酸醇摩尔比为1：1时，塔顶酯相及水相会带走少量乙醇，以致酯收率减小。所以在该反应条件下，最佳酸醇摩尔比为1：2。
按2.4.4所述方法制备三氟乙酸乙酯。控制反应条件为：反应精馏装置塔釜温度为80℃；塔顶温度为55℃；回流比2：1；三氟乙酸与无水乙醇的进料摩尔比为1：2；反应4h,依次改变三氟乙酸与催化剂浓硫酸的摩尔比，取样测定塔顶三氟乙酸乙酯的收率，所得结果如图2-16。

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