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反应精馏制备三氟乙酸乙酯

作品编号:SWHX0190 开发环境: WORD全文:27页 论文字数:10000
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本文在对三氟乙酸乙酯生产体系各物性特点分析的基础上,引入反应精馏技术,将化学反应和精馏分离结合在一个设备中同时进行,减少了设备投资,实现了连续化生产。以三氟乙酸、乙醇为原料,以浓硫酸为催化剂,对反应精馏法制备三氟乙酸乙酯的过程进行了实验研究。着重考察了回流比、配料比、反应温度、催化剂用量等因素对三氟乙酸乙酯的收率和产品中三氟乙酸乙酯含量的影响,并得出最佳的工艺条件。
在本课题中,针对传统工艺中存在的缺点,引入反应精馏技术,反应精馏过程是反应与精馏的统一,且两者间具有较强的交互作用,进料组成、进料位置及回流比等操作条件的变化将会对最终结果产生相当大的影响,为此,对反应精馏进行模拟与分析,对反应精馏过程的设计及操作条件的优化将具有十分重要的意义。
本课题的主要研究内容有:
(l)了解反应精馏的原理;
(2)对反应精馏装置进行分析,同时研究反应精馏法制备三氟乙酸乙酯的工艺条件,着重考察了回流比、进料中反应物的摩尔比、反应温度等因素对产品收率和产品纯度的影响。
本实验装置主体分为三段,从上往下依次是产品精馏段、反应萃取段及提馏段。所用设备主要包括500ml三口烧瓶、反应精馏柱、恒压漏斗、回流冷凝管,油锅,温度指示控制仪,SWQ智能数字恒温控制器。精馏柱高度500mm,直径24mm,柱内采用了玻璃弹簧填料。如图1所示[8]:
本实验采用浓硫酸作酯化反应催化剂,硫酸随三氟乙酸从塔上段一起加入。在酸醇摩尔比为1:1.1、回流比为2、精馏柱高度为500mm、釜温为90℃的条件下,分别测定浓硫酸质量占三氟乙酸质量的0%,2.5%,5%,7.5%,10%时三氟乙酸乙酯的收率及其纯度。所得结果见表6,7和图6,7。
由图6催化剂用量与三氟乙酸乙酯收率的关系可知,有无催化剂对产品三氟乙酸乙酯收率的影响很明显,无催化剂时,三氟乙酸乙酯的收率较低,与含5%时相差较大。而当催化剂用量高于5%时,产品收率几乎不随催化剂浓度而改变。本实验所采用的催化剂为强酸,其电离常数大,只要有少量存在,即可电离出足够的H+,使反应发生,并大大提高了反应的速度。而当无酸性催化剂存在时,反应速率受 三氟乙酸与H+反应的步骤控制,而三氟乙酸电离的H+浓度很低,所以反应速度很慢,因此在操作上难于控制。从而在很大程度上影响了产品的收率。

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