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乌贼内壳中β-壳聚糖的制备研究

作品编号:SWHX0117 开发环境: WORD全文:22页 论文字数:10000
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[TAGS:乌贼,β-壳聚糖 指数:]
选用乌贼内壳为原料,用化学方法提取出β-甲壳素,研究了将β-甲壳素进行脱乙酰化制备β-壳聚糖的最优化设计。实验考察氢氧化钠浓度、反应时间、反应温度各个因素对β-壳聚糖脱乙酰度的影响,选择了三因素三水平的正交实验方案L9(33)。对实验数据图表进行分析,得出各个因素对于β-壳聚糖脱乙酰度的影响程度各不相同,其中氢氧化钠的浓度对于实验结果的影响最显著,反应温度次之,反应时间影响最小。结果表明:β-壳聚糖的脱乙酰度随着氢氧化钠溶液的浓度、反应温度和反应时间的增加而增大。对正交实验结果进行分析处理后,得出甲壳素脱乙酰的最优条件为氢氧化钠的浓度为60%,反应温度为110℃,反应时间为4小时。在该反应条件下得到β-壳聚糖的脱乙酰度为85.92%。
本课题选用乌贼内壳为原料,从乌贼内壳中提取出β-甲壳素再对β-甲壳素进行脱乙酰化反应制备β-壳聚糖,并且研究了碱液浓度,反应温度以及反应时间对脱乙酰度的影响。本实验先进行单因素实验,选择合适的因素水平,再通过L9(33)正交实验找出最佳反应条件,从而优化壳聚糖制备的工艺参数。
本实验将5g甲壳素与不同浓度的浓碱NaOH溶液以1:10(W/V)的比例加入100ml的三口烧瓶中,装上回流冷凝器及温度计,在集热式磁力搅拌器中,在不同的温度下进行恒温油浴回流反应,反应至预定时间后,停止反应,将反应物进行抽滤,并用蒸馏水反复将产物水洗至中性,烘干,测定其脱乙酰度。
本课题先进行单因素实验,后进行正交设计实验,分析碱液浓度、反应时间、反应温度对脱乙酰度的影响及影响的大小。
由实验结果可得,随着反应温度的上升,脱乙酰度增大。开始时脱乙酰度随反应温度的上升而增大的趋势较快,后逐渐趋于缓慢。同样的,随着脱乙酰化反应条件的加强,即反应温度的升高,甲壳素主链的降解作用也会加强,从而影响产品的质量,特别是对产品特性粘度的影响很大,升高温度时,特性粘度下降得很快。因此,经综合考虑,本实验选取的反应温度为:90℃,100℃,110℃。
通过单因素实验对碱液浓度、反应温度、反应时间三个因素的水平进行选择,得到本次脱乙酰正交实验的因素与水平表及正交实验设计方案,结果见表1和表2。
对9个实验结果进行比较,其中第9号实验的脱乙酰度最高,其因素水平组合为A3B3C2,即碱液浓度为60%,反应温度为110℃,反应时间为3h。
极差R值比较:RA=7.75;RB=4.35;RC=2.66,即RA> RB >

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