1）准确移取单侧单宁液2ml于离心管中，加2ml铜铵溶液，均匀，在电动离心机上离心5分钟，转速3000转/分，使沉淀析出。
2）将离心试管中上清液倒去，加5ml铜铵溶液于离心管中洗涤沉淀，再离心3分钟，倒去上清液，反复2次。
3）用移液管准确移取5ml标准重铬酸钾溶液于离心试管，振荡试管，是沉淀完全溶解，若沉淀吸附于试管壁溶解缓慢，可以用玻棒搅拌，使沉淀完全溶解，导入锥形瓶中，并用4mol/l硫酸洗涤试管数次，擦干锥形瓶底，置于放有石棉网的电炉上小心加热只沸腾，立即取下锥形瓶，加入5ml蒸馏水，用冷水将锥形瓶冷却到室温
4）想锥形瓶中加入5ml磷酸和5ml蒸馏水，用0.1mol/l标准硫酸亚铁铵溶液滴定至黄绿色，加入二苯胺磺酸钠指示剂，继续滴定，直至颜色为亮绿色为止。记录此时铁铵消耗 的体积。[8]
2.51．实验中用到的标准单宁液含有一定的水分，在实验前，先将标准单宁在90℃条件下烘2小时，是其中含有的微量水分去除，得到不含水的标准单宁粉准确称取标准单宁1.0005g制成1L标准单宁溶液，；
2.52用5ml移液管准确移取待测的标准单宁液2.0mL于离心管中，加入2mL铜氨溶液，混匀，在电动离心机上离心5min，转速为3000转/分。使沉淀完全析出。
2.53弃去上清液，加入5mL铜氨洗液于离心管中洗涤沉淀，继续离心3分钟，再弃去上清液，如此反复2次。
2.54用5ml移液管准确移取5.0mL的0.1mol/l K2Cr2O7的4mol/LH2SO4溶液于离心管中，用玻璃棒搅拌至沉淀完全溶解，转移溶液至250ml锥形瓶中，用4mol/L的硫酸洗涤离心管数次，并把洗液并入锥形瓶中；
2.55将锥形瓶放于电炉上加热至沸腾，立即取下锥形瓶，立即加入5ml蒸馏水，用冷水冷却到室温，加入5ml蒸馏水和5ml磷酸，混匀，用标准硫酸亚铁铵滴定，消耗硫酸亚铁铵的体积为28.9ml。
2.56分别称取经90度烘干的标准单宁1.0005、1.5999g，配制成1000ml标准单宁液，重复上述步骤：2.52-2.56（单宁液配制-----单宁的沉淀、洗涤-----沉淀溶解-----滴定）
取2ml 1.0005g/l的标准单宁4组各加入5ml铜铵溶液和分别加入5ml,6ml,7ml,8ml重铬酸钾标准溶液复上述步骤2、43-2、46。


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