二甲戊乐灵是一种选择性除草剂，但其原药中含有致癌类化合物——亚硝胺，它在二甲戊乐灵原药中的含量国内外均有严格的控制。本文首先采用快速柱层析结合二次重结晶的方法，分离提纯制备亚硝胺标样，并建立了二甲戊乐灵原药中微量亚硝胺含量的高效液相色谱定量分析法，其色谱条件为：乙腈和水（60：40）为流动相，流速为1mL/min，用二极管阵列检测器，提取波长240nm。得亚硝胺和二甲戊乐灵的线性回归方程分别为：y = 192459x + 89785，y= 803160x - 7E+07，相关系数分别为0.9981、0.9872。亚硝胺的加标回收率为98.6%～100.1%，检出限为65ng/mL。
准确称取二甲戊乐灵纯品0.50g（精确至±0.01mg），用少量6：4的乙腈和水混合溶剂溶解。完全转入100mL容量瓶中定容，摇匀。于超声波清洗器中超声脱气5min，冷却备用。
200ppm亚硝胺标准溶液的配制
准确称取亚硝胺固体0.10g（精确至±0.01mg），用少量6：4的乙腈和水混合溶剂溶解。完全转移入50mL容量瓶中定容，摇匀。于超声波清洗器中超声脱气5min，冷却备用。
用移液管分别移取200ppm亚硝胺标准溶液5mL、3mL、1.5mL、0.75mL、0.25mL；500ppm二甲戊乐灵标准溶液18mL、18.8mL、19.4mL、19.7mL、19.9mL，分别置于5个50mL容量瓶中，加6：4的乙腈和水混合溶剂定容。于超声波清洗器中超声脱气5min，冷却备用。
准确称取二甲戊乐灵原药固体0.10g（精确至±0.01mg），用少量60：40的乙腈和水混合溶剂溶解。完全转移至50mL容量瓶中定容。于超声波清洗器中超声脱气5min，冷却备用。
在分离提纯亚硝胺的过程中，其中比较难掌握亚硝胺的结晶，尤其是溶剂的选择，我们采用了许多溶剂体系进行重结晶，最后发现用丙酮和水为混合溶剂效果较好，边蒸发边结晶的方法能取得较好的晶形。由于考虑到亚硝胺的挥发性和不稳定性，溶解的过程中，溶液温度不宜过高，控制在40℃以下 ,在冷却时应置于冰箱里,干燥时应放入真空干燥箱。

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