2.5 论文目的与内容
石油中的含硫化合物组成分析是石油化学的研究重点内容之一，受传统研究技术手段的限制，对重质油中含硫化合物组成分布研究不够深入，对重质油中含硫化合物的认识主要基于总硫含量的测定。高分辨质谱已经被证明是一种研究重质油分子组成的有效手段，将硫化物转化为锍盐，利用电喷雾傅立叶变换离子回旋共振质谱分析其组成，该方法具有非常好的应用前景，但该方法并不能得到石油中不同类型硫化物的分布情况。
为了解决石油中不同类型硫化物的分布情况，本论文进行了以下研究：以加拿大油砂沥青和独山子减压渣油为研究对象，分别对其进行了四组分分离和硅胶色谱柱分离，将所得的饱和分和甲苯冲出物中含硫化合物进行选择性氧化，并将氧化前后样品分别进行甲基衍生化反应，将所得甲基锍盐进行ESI FT-ICR MS分析，通过比较氧化前后样品硫化物的DBE和碳酸分布情况得到硫醚类和噻吩了硫化物的分布情况。
3.1.1 试剂
正庚烷，石油醚，甲苯，无水乙醇，二氯甲烷，正己烷，1,2-二氯乙烷，碘甲烷，分析纯，北京益利精细化学品有限公司。
四丁基高碘酸铵，四氟硼酸银，（Sigma Aldrich Chemistry，美国）。
中性氧化铝（100-200目，450 ℃活化6小时，添加1.0 w%的水）；硅胶（80-120目，150 ℃活化6小时）。
3.1.2 样品信息
本论文所采用油样分别为加拿大油砂沥青和独山子减压渣油经四组分分离的饱和分及经开口硅胶柱色谱分离的甲苯冲出物，其硫含量数据见表3.1。
3.4.2 硅胶柱分离甲苯冲出物
加拿大油砂沥青和独山子VR分离甲苯冲出物方法如下，将外层有40 ℃水浴保温的玻璃开口柱填充35.0 g硅胶（150 ℃活化6小时），用50 mL甲苯润湿柱子，然后将0.8 g油样置于柱子顶端，上端覆盖高约2 cm的硅胶，采用150 mL甲苯冲洗甲苯冲出物。
3.4.3 硫醚选择性氧化
将70 mg的油样加到容量为100 ml配有电磁搅拌及冷凝回流系统的圆底烧瓶中，然后加入0.20 g的TBAPI和30 ml甲醇/甲苯(1：5/ V：V)混合溶液，室温下保持回流反应。用20 mL甲苯将反应完毕的混合体系转移至分液漏斗，有机相用40 mL水萃取3次以脱除过量的氧化剂，并采用旋转蒸发仪浓缩有机相。
3.4.4 硫化物甲基衍生化
分别取氧化前后样品80 mg，充分溶于2 mL二氯甲烷中，加入50 uL碘甲烷，超声震荡5 mins使其混合均匀，然后加入2 mL四氟硼酸银的二氯乙烷溶液(0.2 mol•L-1 )，超声震荡5 min后用锡箔纸封口保存，静置于暗处24 hr；然后依上面的步骤重复反应一次以提高其反应转化率。

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