2.2.5 酸不溶木素含量的测定
硫酸法测定酸不容木素含量的基本原理是:用72%硫酸水解经苯醇混合液抽提过的式样,然后定量地测定水解残余物(即酸不溶木素)的质量,即可计算出酸不溶木素的含量.
试样的酸水解分两步进行.第一步浓硫酸处理:用72%硫酸.18～20℃下保温一定时间,其作用是使聚糖部分水解成虎鲸状.第二步稀硫酸水解:将酸稀释成3%,煮沸4h,使聚糖完全水解成单糖并溶出.④
一. 试样称取和处理
抽提过的风干后的滤纸包,把平行实验的产物混合均匀,取绝干质量大约为0.5 g的抽提后试样.
二. 试样的水解
(1)72%硫酸水解.将称取好的试样倒入小烧杯中,加入72%硫酸7.5 mL,使试样全部为酸液所渗透,一直搅拌使试样均匀反应,反应两个半小时.
(2)3%硫酸水解.到达两个半小时后,将上述烧杯中的内容物在蒸馏水的漂洗下全部移入锥形瓶中,加入的蒸馏水总量应为280 mL,将锥形瓶置于电热板上加热150 min,期间不断加水以保持总体积不变.然后静置,使酸不溶木素沉积下来.
三. 酸不容木素的过滤及恒重
用已经恒重过的1G4过滤酸不溶木素,并用热蒸馏水洗涤至用PH试纸检查滤纸边缘不再呈酸性为止,每次大约用蒸馏水150 mL左右.然后将1G4放入(105±2)℃烘箱中至恒重.
酸不溶木素含量X计算公式：
                             X = m1 / m0×100%
式中 m1----烘干后酸不溶木素残渣质量,g
m2----绝干试样质量,g
由以上的数据对比可得,旧毛竹的水分,灰分,苯醇抽出物及木素的含量都比旧毛竹的高,不管是竹粉还是竹片,所以相应地新毛竹的综纤维素的含量比较高,但是含量都在70%多一点.综纤维素为纤维素和半纤维素之和,即碳水化合物总量,是鉴别植物纤维原料制浆造纸使用价值的重要指标,其在制浆造纸过程中的变化规律又是表征制浆造纸过程机理的重要内容.目前,新发展起来的化学机械浆基本上可以全部加以利用.一般禾本科植物含量为64%～80%,④所以此实验符合,同时由于旧毛竹放置长久,有些已经腐败了,且大多为节部,其综纤维素含量少一些,木素等含量多点,所以总体来说还是新毛竹的制浆造纸性能好些.
在植物纤维原料的主要成分中，木素是制浆造纸过程中需要去除的部分，无论采取何种制浆和漂白工艺，大都伴随着木素的脱除和木素化学结构的变化。因此，木素含量的测定是造纸工业重要的分析指标之一。木素中的较多的组分为酸不溶木素，阔叶木原料中酸不溶木素占木素总量的比例较针叶木高，约占木素总量的80%～90%。本次试验木素含量大约在20%多一点, 木素含量越高，代表纤维素和半纤维素含量的综纤维素含量越低，在蒸煮、漂白过程中消耗的化学药品越多，制浆得率越低，生产成本越高.以此也表明新毛竹的制浆造纸性能好一点.

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